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Microstructure and microanalysis (SEM/EDX) determination of glasses from Mallorca and Menorca caves

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Author(s): Rincón, Jesús María

Journal: Trabajos de Prehistoria
ISSN 0082-5638

Volume: 50;
Start page: 263;
Date: 1993;
Original page

Keywords: Ancient glasses | Archaeometry | Mallorca island | Scanning electron microscopy | X-Ray microanalysis | Vidrios antiguos | Arqueometría | Mallorca | Microscopía electrónica | Microanálisis

ABSTRACT
In recent years a field of research of growing interest has been the application of physico-chemical characterization methods on modern materials to the study of ancient materials found by the archaeologists. This new field on Materials Science is known as Archaeometry. Many questions about the origin and manufacture of ancient glasses can be solved by using the same methods of analysis and microstructure characterization applied normally to special and advanced glasses. The islands of Mallorca and Menorca, located in the Balearic archipelago in the Mediterranean sea, has long been a crossing place of cultures. Transparent, opal and coloured glasses have been found in various archaeological investigations carried out in these islands. In order to know the composition and microstructure of some of these glasses, an archaeometric study has been carried out using X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy and energy-dispersive X-ray analysis (SEM/EDX), differential thermal analysis (DTA), and hot stage optical microscopy (HSM) methods. The SEM/EDX average microanalysis results show that these glasses are deficient in sodium and highly enriched in Al2O3 and Fe2O3, their composition being in the range: 0.5-1.5 K2O, 8-10 CaO, 6-8 Al2O3, 6-8 Fe2O3, 74-76 SiO2 (wt%). Some of these glasses also contain high percentages of lead. Small quantities of TiO2, CuO and SO3 (0.5 %) have also been detected. Surface decoration and blue colour are other features of these ancient glasses, the surface of which, depicted by SEM, is highly altered with flaked and corroded microstructures.En los últimos años la aplicación de los métodos físicoquímicos de caracterización de materiales modernos al estudio de materiales antiguos es un campo de investigación de creciente interés para los arqueólogos. Este nuevo campo de investigación en Ciencia de los Materiales se viene denominando con el nombre de Arqueometría. Por lo tanto, muchas cuestiones sobre el origen y manufactura de los vidrios antiguos pueden resolverse usando los mismos métodos de análisis y de caracterización microestructural que se aplican normalmente a vidrios especiales o avanzados. La isla de Mallorca ha sido en el pasado un lugar de paso y de encuentro de diferentes culturas. Se han encontrado vidrios transparentes, opalescentes y coloreados en diferentes investigaciones arqueológicas llevadas a cabo en esta isla del Mediterráneo. Para conocer la composición y microestructura de algunos vidrios encontrados en cuevas de Mallorca y Menorca se ha realizado, pues, un estudio arqueo métrico por las técnicas de: Difracción de rayos X (DRX); microscopía electrónica de Transmisión (MET), microscopía electrónica de barrido y microanálisis por dispersión de energías de rayos X (MEB/EDX), análisis térmico diferencial (ATD) y microscopía de calefacción (HSM). Los resultados de MEB/EDX de microanálisis promedio muestran que estos vidrios son deficientes en sodio y altamente enriquecidos en Al2O3 y Fe2 O3 estando su composición en el intervalo: 0,5-1,5 K2O, 8-10 CaO, 6-8 Al2O3, 6-8 Fe2O3, 74-76 SiO2 (% peso). Algunos de estos vidrios también contienen un alto porcentaje de plomo. Se han detectado pequeñas cantidades de TiO2, CuO y SO3 (< 0,5%). La superficie decorada, el color azul y las otras características de estos vidrios que muestran su superficie altamente corroída por MEB han sido también analizados y discutidos.

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