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Modification of a commercial nanoindentation system for measurement of hysteresis cycles under mechanical load in polycrystalline ferroelectric films

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Author(s): Rivero, Doris | García, Alvaro | Pardo, Lorena

Journal: Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio
ISSN 0366-3175

Volume: 51;
Issue: 1;
Start page: 19;
Date: 2012;
Original page

Keywords: Nanoindentation | Polycrystalline Ferroelectrics | Films | Hysteresis loops | Data acquisition systems | Nanoindentación | Ferroeléctricos policristalinos | Láminas | Ciclos de histéresis | Sistemas de adquisión de datos

ABSTRACT
A commercial hardness-tester by nanoindentation was modified to use metallic indenter tips for the measurement of hysteresis cycles of ferroelectric films under mechanical load and with high lateral resolution. A novel semi-automatic charge integrating module was developed to this aim. LabVIEW 8.6 graphical programming environment was used to control the data acquisition system (DAS), the sinusoidal high voltage generator (± 300V) and the charge integrating module in the measurement of the loops. The software also provides data correction due to non-ferroelectric-switching contributions to obtain reliable remanent polarization (Pr) and coercive field (Ec) values. It also displays the loops both in polarization-fiel(P-E) and current density-field (J-E) modes. The experimental set-up was validated with measurements on dense PZT films (10μm) on platinised Si substrates. Coherent cycles are obtained using the novel semi-automatic charge integrator , the classical Sawyer and Tower circuit and using an electrometer. Under low indentation load causing quasi-elastic strain, the loops do not show any artifact.Se ha modificado un nanoindentador comercial para el uso de puntas metálicas para la medida de ciclos de histéresis en láminas ferroeléctricas bajo carga mecánica y con alta resolución lateral. A este fin, se ha desarrollado un circuito integrador de carga semi-automático. Se ha utilizado el entorno de programación gráfica LabVIEW 8.6 para el control del sistema de adquisición de datos (SAD), un generador de alto voltaje sinusoidal (± 300V) y el circuito integrador en la medida del ciclo. El software desarrollado también realiza la corrección de los ciclos por sustracción de las contribuciones no debidas a la inversión de la polarización ferroeléctrica en la obtención de valores fiables de polarización remanente (Pr) y campo coercitivo (Ec). La representación del ciclo puede hacerse como polarización-campo eléctrico (P-E) o como densidad de corriente- campo eléctrico (J-E). El sistema se ha verificado mediante la medida de ciclos de histéresis en láminas densas de PZT (10μm) sobre sustratos de silicio recubierto con platino. Se ha obtenido resultados coherentes en las medidas utilizando el integrador de carga, el clásico circuito de Sawer y Tower y un electrómetro. Se ha comprobado que no hay artefactos en la medida cuando esta se realiza en el nanoindentador bajo pequeñas cargas que generan deformación cuasi-elástica
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